精餾塔通過利用空氣中氧氣（-183℃）和氮氣（-196℃）的沸點差異，結合雙級精餾塔結構實現分離，具體過程如下：
預處理與液化：
空氣首先經過壓縮、凈化（去除水分、二氧化碳等雜質）和冷卻，達到接近液化的低溫狀態。這一步驟為后續的精餾分離創造了條件，確保進入精餾塔的空氣純凈且易于處理。
雙級精餾塔分離：
雙級精餾塔由上塔和下塔組成，兩者通過冷凝蒸發器實現熱量交換和平衡。
下塔預精餾：冷卻后的空氣進入下塔底部，作為上升氣。在下塔內，空氣通過多層塔板與下流的液體進行傳質傳熱。由于氧是難揮發組分，氮是易揮發組分，在冷凝過程中，氧比氮更多地冷凝下來，使氣體中氮的純度提高。到達下塔頂部時，氣體中的氧絕大部分已被冷凝到液體中，得到含氮99%以上的液氮和含氧38%~40%的富氧液空。
上塔精餾：富氧液空經節流降壓后送入上塔中部，液氮則節流至上塔頂部。在上塔內，上升氣體與下降液體逆流接觸，通過多次部分汽化和冷凝，使氮組分不斷從液體中蒸發，氧組分不斷從氣體中冷凝。在上塔底部得到含氧99.2%~99.6%的液氧，頂部得到高純氮氣。
關鍵參數控制：
精餾塔的操作參數如溫度、壓力、回流比等對分離效果至關重要。通過準確控制這些參數，可以確保精餾塔在狀態下運行，實現穩定的空氣分離。